146137-72-6
146137-72-6 结构式
基本信息
6-氟-2-碘苯甲醛95%
Benzaldehyde, 2-fluoro-6-iodo-
1-Fluoro-2-formyl-3-iodobenzene
2-
物理化学性质
制备方法
1121-86-4
68-12-2
146137-72-6
步骤：1. 在-78℃下，向1-氟-3-碘苯（5.00g，22.5mmol）的四氢呋喃（THF，50mL）溶液中缓慢滴加二异丙基氨基锂（LDA，17.0mL，33.7mmol）。维持-78℃反应温度，搅拌2小时后，加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，4.90g，67.5mmol），继续在-78℃下搅拌30分钟。2. 反应完成后，用氯化铵水溶液（20mL）和水（30mL）淬灭反应，随后用乙醚（3×30mL）萃取。合并有机层，依次用2N盐酸（20mL）和饱和食盐水（20mL）洗涤，无水硫酸钠干燥。3. 减压浓缩除去溶剂，所得粗产物通过硅胶柱层析纯化，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯（100：1至50：1），得到6-氟-2-碘苯甲醛（3.7g，收率66%）。产物经1H NMR（DMSO-d6，500MHz）表征：δ10.01（s，1H），7.89-7.79（m，1H），7.44-7.40（m，2H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/41539, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 56
[2] Patent: US2014/206702, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0277
[3] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 27, p. 8875 - 8883
[4] Tetrahedron Letters, 1992, vol. 33, # 49, p. 7499 - 7502
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 12, p. 2998 - 3001