14631-43-7
14631-43-7 结构式
基本信息
中文别名
四氢呋喃-2-腈2-氰基四氢呋喃
英文别名
2-Cyanotetrahydrofurantetrahydro-2-Furancarbonitrile
2-Furancarbonitrile, tetrahydro-
2-tetrahydrofuran-2-carbonitrile
制备方法
方法1
91470-28-9
14631-43-7
以四氢呋喃-2-甲酰胺为原料合成2-氰基四氢呋喃的一般步骤：制备2-氰基四氢呋喃。将三氟乙酸酐（1.55g，7.38mmol）以每10秒一滴的速率缓慢加入到四氢呋喃-2-甲酰胺（0.77g，6.71mmol）和吡啶（1.06g，13.42mmol）的无水1,4-二恶烷（10mL）冰冷溶液（0℃）中。监测三氟乙酸酐的加入过程，确保内部温度低于5℃，并在20分钟内完成加入。将反应混合物逐渐升温至室温，并持续搅拌3小时。反应完成后，向混合物中加入氯仿（100mL），依次用水（30mL）和饱和氯化钠水溶液（20mL）进行萃取。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产物。通过快速柱色谱法（洗脱剂：己烷至25％乙酸乙酯/己烷梯度洗脱）纯化粗产物，得到2-氰基四氢呋喃（0.51g，收率62%），为无色油状物。1H NMR（CDCl3, 300MHz）δ: 4.70（1H, m），3.96（2H, m），2.24（2H, m），2.08（2H, m）。
参考文献：
[1] Patent: US2005/187266, 2005, A1
[2] Patent: WO2004/92145, 2004, A1. Location in patent: Page 137