146407-32-1
中文名称
1-苄基-3-氧代氮杂环庚烷
英文名称
1-BENZYL-3-OXOAZEPANE
CAS
146407-32-1
分子式
C13H17NO
分子量
203.28
MOL 文件
146407-32-1.mol
146407-32-1 结构式
基本信息
中文别名
1-苄基-3-氧代氮杂环庚烷 英文别名
-azepan-3-one1-Benzyl-3-azepanone
1-BENZYL-3-OXOAZEPANE
Hexahydro-1-(phenylmethyl)-3H-azepin-3-one
3H-Azepin-3-one, hexahydro-1-(phenylmethyl)-
物理化学性质
沸点312.6±35.0 °C(Predicted)
密度1.069±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件2-8°C
酸度系数(pKa)6.50±0.20(Predicted)
外观Colorless to light yellow Liquid
制备方法
方法1
![Pentanoic acid, 5-[(2-ethoxy-2-oxoethyl)(phenylmethyl)amino]-](/CAS/20210305/GIF/765940-56-5.gif)
765940-56-5
146407-32-1
以化合物（CAS: 765940-56-5）为原料合成1-苄基-氮杂环庚烷-3-酮的一般步骤如下：将叔丁醇钾（336 mg）悬浮于甲苯（2.5 mL）中，在回流条件下加热10分钟。随后，缓慢向悬浮液中加入溶解于甲苯（1 mL）中的5-（苄基-乙氧基羰基甲基-氨基）-戊酸（695 mg），添加过程持续5小时，之后继续回流反应。反应完成后，冷却至室温，加入25%盐酸（1 mL）进行酸化。分离有机相，并用25%盐酸（4×1 mL）洗涤。合并盐酸水相，在回流条件下加热5小时。冷却至室温后，用2N氢氧化钠溶液调节pH至11，使溶液呈碱性，随后用乙酸乙酯萃取。合并有机相，用硫酸钠干燥后，蒸发溶剂。所得残余物经硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/庚烷，1:5），以45%的产率得到目标产物1-苄基-氮杂环庚烷-3-酮（197 mg）。参考文献：Bull. Chem. Soc. Jpn. 1956, 29, 631-632; DE2206385。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/83218, 2004, A1. Location in patent: Page 58