1467061-57-9
中文名称
2-(4-(5,5-Dimethyl-1,3,2-dioxaborinan-2-yl)phenyl)-1,1,1-trifluoropropan-2-ol
英文名称
2-(4-(5,5-Dimethyl-1,3,2-dioxaborinan-2-yl)phenyl)-1,1,1-trifluoropropan-2-ol
CAS
1467061-57-9
分子式
C14H18BF3O3
分子量
302.1
MOL 文件
1467061-57-9.mol
1467061-57-9 结构式
基本信息
中文别名
2-(4-(5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环-2-基)苯基)-1,1,1-三氟丙-2-醇 英文别名
2-(4-(5,5-Dimethyl-1,3,2-dioxaborinan-2-yl)phenyl)-1,1,1-trifluoropropan-2-ol4-(5,5-Dimethyl-1,3,2-dioxaborinan-2-yl)-α-methyl-α-(trifluoromethyl)benzenem...
Benzenemethanol, 4-(5,5-dimethyl-1,3,2-dioxaborinan-2-yl)-α-methyl-α-(trifluoromethyl)-
制备方法
方法1
122243-28-1
201733-56-4
1467061-57-9
一般步骤:将2-(4-溴苯基)-1,1,1-三氟丙-2-醇(300 mg,1.12 mmol)、联硼酸新戊二醇酯(420 mg,1.23 mmol)、乙酸钾(500 mg,5.10 mmol)和[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯(II)(90 mg,0.11 mmol)的混合物用氮气吹扫,悬浮于脱气的1,4-二恶烷(2.0 mL)中,并在110℃下进行微波辐射60分钟。反应完成后,将冷却的反应混合物用水(15 mL)稀释,并用乙酸乙酯(2×20 mL)萃取。合并的有机层依次用水和盐水洗涤,经无水硫酸镁干燥后真空浓缩。通过快速柱色谱法(0-67%乙酸乙酯/庚烷梯度洗脱)纯化得到的黑色油状物,得到目标产物2-(4-(5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环-2-基)苯基)-1,1,1-三氟丙-2-醇(249 mg,收率74%),为浅黄色油状物。GC/MS分析显示分子离子峰M = 302,保留时间为3.58分钟。1H NMR(400 MHz,CDCl3)δ 7.81(d,J = 8.39 Hz,2H),7.54(d,J = 8.00 Hz,2H),3.76(s,4H),1.77(s,3H),1.01(s,6H)。
参考文献:
[1] Patent: US2013/267493, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1164