14736-50-6
14736-50-6 结构式
基本信息
2-(2-METHOXY-2-OXOETHYL)BENZOIC ACID
Benzeneacetic acid, 2-carboxy-, 1-methyl ester
Benzeneacetic acid, 2-carboxy-, a-Methyl ester
物理化学性质
制备方法
67-56-1
89-51-0
716-43-8
14736-50-6
以甲醇和邻羧基苯乙酸为原料合成2-(2-甲氧基-2-氧代乙基)苯甲酸甲酯和2-(2-甲氧基-2-氧代乙基)苯甲酸的一般步骤如下：将邻羧基苯乙酸（2.01g，10.0mmol）溶解于甲醇（10mL）中，将所得溶液转移至注射器内，并将注射器安装于注射泵上。将该甲醇溶液以0.177mL/min的流速泵入填充有HO-SAS（334mg）的不锈钢柱（内径4.0mm×长度50mm，内部体积0.53mL）中。将反应柱浸入预热至110℃的油浴中，并连接背压调节器以维持系统压力在75psi。反应初期10分钟内流出的混合物予以弃去，随后在3分钟内收集反应混合物，并加入正癸烷作为气相色谱分析的内标。继续收集反应流出物30分钟于玻璃烧瓶中，之后通过旋转蒸发去除溶剂。粗产物通过硅胶快速柱色谱法（洗脱剂比例为己烷/乙酸乙酯=5/1）进行纯化，最终得到目标产物2-(2-甲氧基-2-氧代乙基)苯甲酸甲酯（1.13g，收率99%）。
参考文献：
[1] Journal of Chemical Research - Part S, 2000, # 6, p. 282 - 283
[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2017, vol. 90, # 5, p. 607 - 612
[3] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 51, p. 9205 - 9208
[4] Journal of the Indian Chemical Society, 1987, vol. 64, # 1, p. 34 - 37