153086-78-3

929-59-9

24424-99-5

153086-78-3

一般步骤：将1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷（1当量）的二氯甲烷溶液（10 mL/mmol）在0℃下用二碳酸二叔丁酯（0.15当量）处理，保持0℃反应5小时，随后在室温下继续反应18小时。反应完成后，用水洗涤有机相，直至所有未反应的1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷被萃取去除。有机相经无水硫酸镁干燥后，定量回收得到Boc保护的产物2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯，并在真空下浓缩。产物表征数据如下：11a：1H NMR（300 MHz，CDCl3）：δ 1.45（s，9H），1.80（br m，2H，NH2），3.25（m，2H），3.38（m，2H），3.50-3.70（m，8H），5.10（br s，1H，NHCO2）。11b：1H NMR（300 MHz，CDCl3）：δ 1.42（s，9H），1.75（br m，2H，NH2），2.84（t，2H，J = 5.3 Hz），3.29（m，2H），3.51（m，4H），3.58（sharp m，8H），5.30（br s，1H，NHCO2）。

参考文献：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 15, p. 4208 - 4212

[2] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 52, p. 10818 - 10826

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, # 17, p. 2678 - 2685

[4] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 34, p. 12684 - 12689

[5] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 33, p. 4972 - 4978