153898-63-6
153898-63-6 结构式
基本信息
BENZEN胺, 2-碘-5-甲氧基-
2-Iodo-5-methoxybenzenamine
2-Iodo-5-methoxy-phenylamine
BenzenaMine, 2-iodo-5-Methoxy-
1H-Pyrazol-5-amine,1-(3-methylethyl)-
物理化学性质
制备方法
58755-70-7
153898-63-6
以4-碘-3-硝基苯甲醚为原料合成2-碘-5-甲氧基苯胺的一般步骤:向4-碘-3-硝基苯甲醚(5g,17.9mmol)的100 mL甲醇溶液中加入FeCl3(50mg,0.3mmol)和活性炭(40mg)。将混合物加热至回流状态,并缓慢滴加水合肼(1.75 g,35mmol)。保持回流反应8小时后,冷却至室温,反应混合物通过硅藻土过滤。滤液经浓缩后,通过柱色谱法纯化(洗脱剂:10%乙酸乙酯的己烷溶液),得到4.05g目标产物2-碘-5-甲氧基苯胺,为浅黄色油状物(收率91%)。1H NMR(300MHz,CDCl3)δ 7.47(1H,d,J = 8.7Hz),6.31(1H,d,J = 2.8Hz),6.13(1H,dd,J = 2.8, 8.7Hz),3.73(3H,s)。
参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 32, p. 7354 - 7358
[2] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 13, p. 4525 - 4542
[3] Patent: WO2003/106462, 2003, A1. Location in patent: Page 110
[4] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 2, p. 363 - 366
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2010, vol. 49, # 48, p. 9262 - 9265
