156487-13-7
中文名称
4-丁氧基-3-氟苯基硼酸
英文名称
4-BUTOXY-3-FLUOROPHENYLBORONIC ACID
CAS
156487-13-7
分子式
C10H14BFO3
分子量
212.03
MOL 文件
156487-13-7.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
156487-13-7 结构式
物理化学性质
熔点91-96 °C(lit.)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
形态solid
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
121-43-7
54509-63-6
156487-13-7
4-丁氧基-3-氟苯基硼酸（T-9）的合成步骤如下：将前一步骤制得的4-溴-1-丁氧基-2-氟苯（T-8）（97.5g）溶解于干燥的四氢呋喃（THF）（500ml）中，并将溶液冷却至-70℃。在氮气保护下，缓慢滴加正丁基锂（n-BuLi）（241ml），保持温度在-70℃下持续搅拌2小时。随后，在相同温度下，向反应体系中缓慢滴加硼酸三甲酯（62.4g）的干燥THF溶液。反应混合物逐渐升温至室温，并继续搅拌16小时。反应完成后，向反应混合物中加入2N盐酸（HCl）（200ml）进行酸化。用甲苯对混合物进行萃取，分离有机层后，依次用水和饱和食盐水洗涤，最后用无水硫酸镁干燥。减压浓缩有机相，得到浅棕色固体产物。通过重结晶（溶剂比例：庚烷/甲苯=4:1，体积比）纯化，得到目标化合物4-丁氧基-3-氟苯基硼酸（T-9）为无色粉末（54.8g），产率为66%。
参考文献：
[1] Patent: EP2399896, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 38