15862-18-7
15862-18-7 结构式
基本信息
5-二溴-2,2'-联吡啶
5,5-二溴-2,2-联吡
5,5'-二溴-2,2'-联吡啶
2,2'-联吡啶-5,5'-二溴
5,5'-二溴-2,2'-联吡啶 1G
5-Dibromo-2
2-bipyridyl
5,5'-Dibromo-2,2'-bipyridyl
5,5'-dibromo-2,2'-bipyridine
2,2'-Bipyridine,5,5'-dibroMo-
5,5'-Dibromo-2,2'-bipyridyl>
5,5'-Dibromo-2,2'-bipyridyl
5-Bromo-2-(5-bromo-2-pyridyl)pyridine
5-bromo-2-(5-bromopyridin-2-yl)pyridine
物理化学性质
制备方法
366-18-7
15862-18-7
以2,2'-联吡啶为原料合成5,5'-二溴-2,2'-联吡啶的一般步骤如下：首先，将2,2'-联吡啶（4.99 g，0.032 mol）与溴（10.24 g，0.064 mol）置于水热反应釜中，加热至150℃反应15小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，所得固体产物经粉碎后，用Na2SO3溶液洗涤以除去未反应的溴。随后，用氢氧化钠溶液碱化反应混合物，过滤收集固体产物。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：CH2Cl2）纯化，得到白色固体5,5'-二溴-2,2'-联吡啶（8.64 g，产率86%）。产物熔点为221.6-222.1°C。1H-NMR（400 MHz, CDCl3, δ）：7.95（d, 2H），8.28（s, 2H），8.71（d, 2H）；13C-NMR（100 MHz, CDCl3, δ）：121.47（C5），122.25（C3），139.64（C4），150.28（C6），153.64（C2）；IR（KBr, cm-1）：3049（C-H伸缩振动），1562, 1453, 1356（芳环伸缩振动），636（C-Br伸缩振动）。元素分析（C10H6N2Br2）计算值：C 38.22%，H 1.91%，N 8.92%，Br 50.95%；实测值：C 38.26%，H 1.94%，N 8.90%，Br 50.97%。
参考文献：
[1] Reactive and Functional Polymers, 2016, vol. 106, p. 93 - 98
[2] Patent: CN105130885, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0024; 0026; 0027; 0030; 0033; 0036
[3] New Journal of Chemistry, 2018, vol. 42, # 17, p. 14067 - 14070
[4] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 51, p. 18576 - 18579
[5] Patent: WO2009/118742, 2009, A1