15862-36-9

基本信息
2,3-二溴-5-硝基吡啶 1G
2,3-二溴-5-硝基吡啶(CAS号:15862-36-9)
2,3-二溴-5-硝基吡啶2,3-DIBROMO-5-NITRO PYRIDINE
Pyridine, 2,3-dibromo-5-nitro-
2,3-DIBROMO-5-NITRO PYRIDINE ISO 9001:2015 REACH
物理化学性质
制备方法

15862-33-6

15862-36-9
以3-溴-5-硝基吡啶-2-醇(9.13 mmol,2 g)为起始原料,按照中间体2(步骤B)的合成方法,经过反应得到2,3-二溴-5-硝基吡啶(2.23 g,产率87%)。产物经1H NMR(300 MHz,CDCl3)表征:δ 8.48-8.84(m,1H),8.94-9.31(m,1H)。ESI/MS分析显示m/e为267 [(M-I)?,100]。 中间体7(方法2)的合成:6-(3-甲氧基苯基)-5-苯基吡啶-3-胺。步骤A:将3-溴-5-硝基吡啶-2-醇、POBr3和PBr3在120℃下加热反应3.5小时。反应完成后,将粗产物倒入冰水混合物中,并用二氯甲烷(DCM)萃取。粗产物通过SiO2快速色谱法纯化,使用己烷/乙酸乙酯混合溶剂洗脱,得到2.63 g目标产物(产率73%)。产物的1H NMR(300 MHz,DMSO-d6)数据为:δ 8.95(s,1H),9.18(s,1H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2009/21696, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 45
[2] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol. 77, p. 6053
[3] Patent: WO2016/46782, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 123; 124
[4] Patent: US9604978, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 254