16312-21-3
16312-21-3 结构式
基本信息
3-甲基噻唑烷-2,4-二酮
3-METHYL-1,3-THIAZOLANE-2,4-DIONE
3-methyl-1,3-thiazolidine-2,4-dione
物理化学性质
制备方法
2295-31-0
74-88-4
16312-21-3
步骤1：中间体3-甲基噻唑烷-2,4-二酮（33a）的制备 将噻唑烷-2,4-二酮（2g，17.1mmol）、碳酸钾（3.55g，27.7mmol）和碘甲烷（1.87mL，30mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（16mL）中，于75℃搅拌反应3小时。反应完成后，将混合物过滤并浓缩。残余物用水（30mL）和乙酸乙酯（30mL）稀释，分离有机层。有机层依次用水（2×10mL）和盐水（30mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。经硅胶柱层析（洗脱剂：二氯甲烷）纯化，得到目标产物3-甲基噻唑烷-2,4-二酮（33a），为白色固体（1.77g，13.5mmol，收率79%）。 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 3.19 (s, 3H), 3.95 (s, 2H). MS m/z ([M+H]+) 132.
参考文献：
[1] Journal of Chemical Research, 2005, # 8, p. 492 - 494
[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 10, p. 3801 - 3807
[3] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 6, p. 1361 - 1364
[4] Patent: WO2012/137181, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 136-137
[5] Patent: WO2017/176812, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0503