176721-01-0
176721-01-0 结构式
基本信息
美托咪定杂质32
右美托咪定杂质28
(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲游基-1H-咪唑-5-基)甲醇
1H-咪唑-4-甲醇, Α-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-
(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲游基-1H-咪唑-5-基)甲醇 1KG
ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-1H-咪唑-4-甲醇
1H-咪唑-4-甲醇, ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-
ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-1H-咪唑-4-甲醇,美托咪定中间体
Α-(2,3-DIMETHYLPHENYL)-1-(TRITYL)-1H-IMIDAZOLE-4-METHANOL
α-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methan
(2,3-diMethylphenyl)(1-trityl-1H-iMidazol-4-yl)Methanol
(2,3-Dimethylphenyl)(1-trityl-1H-imidazol-5-yl)methanol
(2,3-Dimethylphenyl)-(3-trityl-3H-imidazol-4-yl)methanol
α-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methanol
α-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methanol
alpha-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methanol
alpha-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methano...
1-(2,3-dimethylphenyl)-1-(1H-imidazol-4-triphenylmethyl)methanol
物理化学性质
制备方法
576-23-8
33016-47-6
176721-01-0
1. 在干燥的反应瓶中，将11.5 g (60.2 mmol) 1-溴-2,3-二甲基苯溶解于200 mL无水四氢呋喃(THF)中。 2. 缓慢滴加由1.5 g (61.7 mmol)镁条、0.05 g碘和50 mL无水THF组成的混合体系，引发格氏试剂的制备。 3. 滴加完毕后，将反应体系加热至回流状态，并维持回流1小时以确保反应完全。 4. 反应完成后，将体系冷却至室温，得到2,3-二甲基苯基溴化镁格氏试剂溶液。 5. 在另一干燥的反应瓶中，将17.5 g (50.2 mmol) 1-三苯甲基咪唑-4-甲醛溶解于225 mL无水THF中，并将此溶液冷却至0℃。 6. 在0℃下，缓慢将步骤4中制备的格氏试剂溶液加入至醛溶液中，控制滴加速度以维持反应温度。 7. 添加完毕后，将反应混合物在室温下搅拌1.5小时，以完成亲核加成反应。 8. 使用饱和氯化铵水溶液淬灭反应，然后通过减压浓缩去除大部分THF。 9. 有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产品。 10. 将粗产品溶解于二氯甲烷中，减压浓缩去除大部分溶剂后，将剩余物冷却至-5℃保持1小时以促进结晶。 11. 过滤收集结晶，用冷二氯甲烷洗涤，干燥后得到(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲基-1H-咪唑-5-基)甲醇12.4 g，产率为53.9%。
参考文献：
[1] Patent: CN108147999, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0162; 0163
[2] Synthetic Communications, 1996, vol. 26, # 8, p. 1585 - 1593
[3] Journal of the Iranian Chemical Society, 2017, vol. 14, # 8, p. 1735 - 1739