17775-01-8
中文名称
2,3,4,5-四氢苯并[f][1,4]氧氮杂卓
英文名称
2,3,4,5-Tetrahydrobenzo[f][1,4]oxazepine
CAS
17775-01-8
分子式
C9H11NO
分子量
149.19
MOL 文件
17775-01-8.mol
17775-01-8 结构式
基本信息
中文别名
2,3,4,5-四氢苯并[F][1,4]氧氮杂卓2,3,4,5-四氢苯并[F][1,4]氧氮杂环庚烷
英文别名
3,4-Dihydro-2H-benzo[f][1,4]oxazepine2,3,4,5-tetrahydrobenzo[f][1,4]oxazepine
2,3,4,5-tetrahydro-1,4-benzoxazepine(SALTDATA: FREE)
所属类别
医药中间体：原料药中间体
制备方法
方法1
703-51-5
17775-01-8
B. 2,3,4,5-四氢苯并[f][1,4]氧氮杂卓的合成。在0℃下，向3,4-二氢-2H-苯并[f][1,4]氧氮杂卓-5-酮（1.22 g，7.48 mmol）的四氢呋喃（THF，20 mL）溶液中分批加入氢化铝锂（0.85 g，22 mmol）。将反应混合物加热回流24小时，随后冷却至室温。在连续搅拌下，依次缓慢滴加水（0.85 mL）、15%氢氧化钠水溶液（0.85 mL）和水（2.55 mL）。通过过滤去除不溶性盐，滤液经浓缩后得到目标产物2,3,4,5-四氢苯并[f][1,4]氧氮杂卓（0.80 g，收率72%）。薄层色谱（TLC）分析（硅胶板，展开剂：乙酸乙酯）显示Rf值为0.14。核磁共振氢谱（1H NMR，500 MHz，CDCl3）数据：δ 7.19-7.12（m，2H），7.03-6.97（m，2H），4.04（t，J = 4.5 Hz，2H），3.96（s，2H），3.23（t，J = 4.5 Hz，2H），（未观察到一个氢信号）。
参考文献：
[1] Patent: US2005/38032, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, # 18, p. 3539 - 3546