182438-98-8
中文名称
洛美他派中间体A
英文名称
9-(4-broMobutyl)-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-9H-fluorene-9-carboxaMide
CAS
182438-98-8
分子式
C20H19BrF3NO
分子量
426.27
MOL 文件
182438-98-8.mol
更新日期
2025/09/02 15:49:41
182438-98-8 结构式
基本信息
中文别名
洛美他派中间体A9-(4-溴丁基)-N-(2,2,2-三氟乙基)-9H-芴-9-甲酰胺
9-(4-溴丁基)-N-(2,2,2-三氟乙基)-9H-芴-9-甲酰胺 洛美他派中间体A
英文别名
9-(4-bromobutyl)-N-(2,2,2-trifluoroethyl)fluorene-9-carboxamide9-(4-broMobutyl)-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-9H-fluorene-9-carboxaMide
9H-Fluorene-9-carboxamide, 9-(4-bromobutyl)-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-
所属类别
化学试剂：多环化合物物理化学性质
沸点531.3±50.0 °C(Predicted)
密度1.404±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)12.61±0.20(Predicted)
制备方法
方法1
373-88-6
182438-97-7
182438-98-8
一般步骤：在装有温度计和滴液漏斗的三颈烧瓶中，加入9-(4-溴丁基)-9H-芴-9-羧酸（25.0克，73毫摩尔）、二氯甲烷（250毫升）、草酰氯（11.0克，87毫摩尔）及DMF（5滴），在室温及氮气保护下搅拌反应2小时。反应完成后，减压蒸发除去溶剂。将残余物溶解于二氯甲烷（50毫升）中。另取2,2,2-三氟乙胺盐酸盐（10.9克，80毫摩尔）和三乙胺（31毫升，220毫摩尔）溶于二氯甲烷（100毫升）中，将此溶液加入前述残余物的二氯甲烷溶液中。反应混合物依次用水、1N HCl溶液、饱和NaHCO3水溶液和饱和盐水（各200毫升，洗涤3次）洗涤，有机相用无水Na2SO4干燥后，减压蒸发除去溶剂。残余物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱液：适当比例的正己烷/乙酸乙酯），得到浅黄色油状物。将该油状物在-5℃下从无水乙醇（200毫升）中重结晶，收集固体，得到9-(4-溴丁基)-N-(2,2,2-三氟乙基)-9H-芴-9-甲酰胺（23.7克，收率76.1%），为白色固体。
参考文献：
[1] Patent: CN106146385, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0038
[2] Patent: WO2016/55934, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0124; 0133
[3] Patent: EP904262, 2004, B1. Location in patent: Page 145