186593-26-0
中文名称
5-硝基吡啶-3-醇
英文名称
3-HYDROXY-5-NITROPYRIDINE
CAS
186593-26-0
分子式
C5H4N2O3
分子量
140.1
MOL 文件
186593-26-0.mol
186593-26-0 结构式
基本信息
中文别名
5-硝基吡啶-3-醇8-羟基-6-硝基喹啉
英文别名
5-nitro-3-Pyridinol5-Nitropyridin-3-ol
3-Pyridinol, 5-nitro-
3-HYDROXY-5-NITROPYRIDINE
3-Pyridinol, 5-nitro- (9CI)
3-Hydroxy-5-nitropyridine98%
3-HYDROXY-5-NITROPYRIDINE 98%
3-HYDROXY-5-NITROPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：硝基吡啶
制备方法
方法1
3543-01-9
186593-26-0
以3-氨基-5-羟基吡啶为原料合成5-硝基吡啶-3-醇的一般步骤：将过硫酸钾（56.8 g，210 mmol）研磨后溶解于31.5 mL浓硫酸中，制备成溶液。将该溶液缓慢加入至3-氨基-5-羟基吡啶（2.75 g，25 mmol）的浓硫酸溶液（27 mL）中。反应混合物在室温下静置72小时。反应完成后，将混合物缓慢倒入冰水中，并用浓氨水调节pH至6。随后，用乙酸乙酯（4×100 mL）萃取水相。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：氯仿/甲醇，99:1至9:1梯度洗脱），得到1.65 g（产率47%）目标化合物5-硝基吡啶-3-醇。产物经1H NMR（CDCl3, 300 MHz）和质谱（DCI/NH3）表征，数据如下：1H NMR δ 8.81 (d, J = 3 Hz, 1H), 8.51 (d, J = 3 Hz, 1H), 7.82 (dd, J = 2.5 Hz, 1H); MS (DCI/NH3) m/z 141 (M + H)+, 158 (M + NH4)+。
参考文献：
[1] Patent: US6133253, 2000, A