186593-42-0
186593-42-0 结构式
基本信息
3-溴-2-甲基-5-硝基吡啶
3-溴-5-硝基-2-甲基吡啶
2-甲基-3-溴-5-硝基吡啶 1G
2-甲基-3溴-5-硝基吡啶 2-METHYL-3-BROMO-5-NITROPYRIDINE
3-Bromo-2-methyl-5-nitrop...
2-Methyl-3-broMo-5-nitropyridine
3-BROMO-2-METHYL-5-NITROPYRIDINE
Pyridine, 3-bromo-2-methyl-5-nitro-
3-Bromo-2-methyl-5-nitropyridine 98%
3-BROMO-2-METHYL-5-NITROPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
5470-17-7
105-53-3
186593-42-0
步骤3：在5分钟内向冷却至15℃的丙二酸二乙酯（8.8 mL, 58 mmol）乙醚（110 mL）溶液中缓慢加入NaH（60%油分散体，2.32 g, 58 mmol）。随后，在15分钟内分四批加入3-溴-2-氯-5-硝基吡啶（12.5 g, 52.6 mmol），反应过程中观察到温度升至26℃。反应完成后，通过减压蒸馏除去乙醚，得到红色油状物。将此油状物在114℃下搅拌1小时15分钟，然后加入6M H2SO4（67 mL）。将混合物加热回流8小时，冷却至0℃后，用25% KOH水溶液（135 mL）调节pH至7。将混合物在冰浴中搅拌25分钟，过滤收集粗产物，并用50 mL水洗涤。粗产物溶于CH2Cl2（350 mL）中，搅拌30分钟后过滤除去不溶物。有机层用Na2SO4干燥，过滤并浓缩，得到11.1 g不纯的红色油状产物。将此油状物溶于CH2Cl2（100 mL）和己烷（200 mL）中，过滤后浓缩有机相，得到9.3 g 3-溴-2-甲基-5-硝基吡啶，为橙色结晶固体，收率81%。1H NMR（CDCl3）δ 9.25（d, J = 2.3 Hz, 1H）, 8.61（d, J = 2.3 Hz, 1H）, 2.80（s, 3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2006/79522, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 8; 13
[2] Patent: US2006/79523, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 13-14
[3] Patent: US2006/79524, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[4] Patent: US2006/79683, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 8; 12
[5] Patent: CN103130792, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0722-0724