18677-43-5
18677-43-5 结构式
基本信息
2,4-Dimthoxypyridine
2,4-DIMETHOXYPYRIDINE
2,4-DimethoxypyridineI
Pyridine, 2,4-dimethoxy-
2,4-Dimethoxypyridine,>98%
物理化学性质
制备方法
26452-80-2
124-41-4
18677-43-5
以2,4-二氯吡啶和甲醇钠为原料合成2,4-二甲氧基吡啶的一般步骤：将新制备的甲醇钠（24 g，0.44 mol）加入到2,4-二氯吡啶（15 g，0.10 mol）的无水N-甲基-2-吡咯烷酮（80 mL）溶液中。将反应混合物在120℃下搅拌6小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，用乙酸乙酯（800 mL）稀释，并用水洗涤。分离有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到2,4-二甲氧基吡啶（4），为无色油状物，其纯度足以用于下一步骤。产量：11.2 g（80%）。1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 3.80 (s, 3H), 3.84 (s, 3H), 6.33 (d, J = 2.0 Hz, 1H), 6.60 (dd, J = 2.0 Hz, J = 5.6 Hz, 1H), 7.97 (d, J = 5.6 Hz, 1H); 13C NMR (100 MHz, DMSO-d6): δ 167.5, 165.4, 147.4, 106.1, 93.8, 55.3, 53.1; HRMS (ESI) m/z calcd for C7H10NO2 [M+H]+: 140.0706; found: 140.0707.
参考文献：
[1] Journal of Chemical Research, 2018, vol. 42, # 1, p. 33 - 34
[2] Patent: US2014/94456, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0883-0884
[3] Patent: US2014/94456, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0883-0884
[4] Patent: WO2015/153683, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0677
[5] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1950, vol. 69, p. 468,472