190791-29-8
190791-29-8 结构式
基本信息
酒石酸拉锁昔酚以及各个中间体杂质
Cb 336156eb
Unii-85X09V2gso
LASOFOXIFENE HCL
CP-336,156 tartrate
Lasofoxifene tartrate
(-)-cis-6-Phenyl-5-[4-(2-pyrrolidin-1-ylethoxy)phenyl]-5,6,7,8-tetrahydronaphthalen-2-ol tartrate
(5R,6S)-5,6,7,8-Tetrahydro-6-phenyl-5-[4-[2-(1-pyrrolidinyl)ethoxy]phenyl]-2-naphthalenol tartrate
(5R,6S)-5,6,7,8-Tetrahydro-6-phenyl-5-[4-[2-(1-pyrrolidinyl)ethoxy]phenyl]-2-naphthalenol (2S,3S)-2,3-dihydroxybutanedioate
(5R,6S)-5,6,7,8-Tetrahydro-6-phenyl-5-[4-[2-(1-pyrrolidinyl)ethoxy]phenyl]-2-naphthalenol (2S,3S)-2,3-dihydroxybutanedioate (1:1)
物理化学性质
制备方法
147-71-7
180916-16-9
190791-29-8
以D-酒石酸和(5R,6S)-6-苯基-5-(4-(2-(吡咯烷-1-基)乙氧基)苯基)-5,6,7,8-四氢萘-2-醇为原料，合成(5R,6S)-6-苯基-5-(4-(2-(吡咯烷-1-基)乙氧基)苯基)-5,6,7,8-四氢萘-2-酚 (2S,3S)-2,3-二羟基琥珀酸盐的一般步骤如下：将步骤d纯化的拉索昔芬（2g）溶解于20mL 95%乙醇中，与溶解于7.8mL 95%乙醇的0.78g D-酒石酸混合。将混合溶液缓慢加热至轻微回流5分钟，随后冷却至室温。得到约1.4g拉索昔芬D-酒石酸盐沉淀（产率50%）。将拉索昔芬D-酒石酸盐溶解于DMSO-d6（50mg/mL）中，用于NMR分析。1H NMR（600MHz，DMSO-d6）δ1.71-1.85（m，5H），2.08（s，1H），2.90-2.99（m，6H），3.17（br，2H），3.29（m，1H），4.02-4.06（m，4H），4.17（d，J=3.6Hz，1H），4.43（br，2H），6.6（m，5H），6.81（d，J=6.4Hz，2H），7.11（s，1H），7.13（s，2H）。13C NMR（150MHz，DMSO-d6）δ174.26，155.74，155.36，144.12，137.08，135.37，131.09，130.97，130.04，127.83，127.61，125.87，114.35，113.58，112.91，71.90，64.07，53.59，53.10，49.40，44.41，29.24，22.56，22.41。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/129645, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0140; 0146-0147