203662-51-5
203662-51-5 结构式
基本信息
1-BOC-4-烯丙基-4-羟基哌啶
4-羟基-4-(2-丙烯基)哌啶-1-羧酸叔丁酯
4-Allyl-1-Boc-4-hydroxypiperidine
benzyl 4-allyl-4-hydroxypiperidine-1-carboxylate
tert-butyl 4-allyl-4-hydroxypiperidine-1-carboxylate
tert-butyl 4-hydroxy-4-(prop-2-en-1-yl)piperidine-1-carboxyl...
tert-butyl 4-hydroxy-4-(prop-2-en-1-yl)piperidine-1-carboxylate
4-Hydroxy-4-(2-propenyl)piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester
1-Piperidinecarboxylic acid, 4-hydroxy-4-(2-propenyl)-, 1,1-diMethylethyl ester
1-Piperidinecarboxylic acid, 4-hydroxy-4-(2-propen-1-yl)-, 1,1-diMethylethyl ester
制备方法
79099-07-3
106-95-6
203662-51-5
a. 在氮气保护下，将N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮（50 g, 0.25 mol）和锌粉（49.2 g, 0.75 mol）悬浮于四氢呋喃（500 mL）和氯化铵水溶液（2/3, 500 mL）的混合溶液中。控制反应温度在-10至10℃之间，缓慢滴加3-溴-1-丙烯（109.3 g, 0.90 mol）。滴加完毕后，缓慢升温至15-40℃，继续搅拌反应2-5小时。通过薄层色谱（TLC，展开剂比例为石油醚/乙酸乙酯=2/1，体积比）监测反应进度。反应完成后，用乙酸乙酯（100 mL×3）萃取反应混合物。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂比例为石油醚/乙酸乙酯=30/1至10/1，体积比），得到无色油状目标化合物4-烯丙基1-Boc-4-羟基哌啶（60 g），收率为99.9%。
参考文献：
[1] Patent: CN105440046, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0006
[2] Patent: WO2010/58318, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26
[3] Patent: WO2014/139144, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 165
[4] Patent: US2014/288081, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0667; 0668; 0669
[5] Patent: WO2014/139325, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 178; 179