204257-72-7
204257-72-7 结构式
基本信息
甲基2-氟-4-碘苯甲酸
2-氟-4-碘苯甲酸甲酯(K1167)
2-fluoro-4-iodo-benzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 2-fluoro-4-iodo-, methyl ester
物理化学性质
制备方法
67-56-1
124700-40-9
204257-72-7
以甲醇和2-氟-4-碘苯甲酸为原料合成2-氟-4-碘苯甲酸甲酯的一般步骤：1. 将2-氟-4-碘苯甲酸（5.35 g，20.1 mmol）溶解于甲醇（30 mL，741 mmol）中，在0℃下缓慢滴加亚硫酰氯（2.6 mL，35.8 mmol），同时搅拌。2. 将反应混合物在85℃的油浴中回流1小时。3. 反应完成后，通过减压蒸馏除去过量的甲醇。4. 向残余物中加入苯（20 mL），再次通过减压蒸馏除去溶剂。5. 将残余物溶解于乙酸乙酯（150 mL）中，有机相依次用饱和碳酸氢钠溶液（200 mL）和盐水（60 mL）洗涤。6. 有机层经无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。7. 粗产物通过硅胶柱色谱（150 mL SiO2，洗脱剂为乙酸乙酯:己烷=1:48）纯化，得到2-氟-4-碘苯甲酸甲酯（5.3066 g，产率94%）为白色结晶固体，熔点为76-78℃。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）、13C NMR（100.6 MHz，CDCl3）、IR和LC-FAB-MS表征，数据与文献报道一致。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/130973, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[2] Patent: US2018/207156, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0114; 0162
[3] Patent: US6369261, 2002, B1. Location in patent: Page column 51
[4] Patent: US6369225, 2002, B1. Location in patent: Page column 26,52
[5] Patent: US6359135, 2002, B1. Location in patent: Page column 53