211308-82-6
211308-82-6 结构式
基本信息
3-碘-5-(三氟甲基)吡啶-2-胺
2-氨基-3-碘-5-(三氟甲基)吡啶
3-iodo-5-(trifluoromethyl)pyridine-2-amine
-iodo-5-(trifluoromethyl)-2-pyridinylamine
3-Iodo-5-trifluoroMethyl-pyridin-2-ylaMine
3-iodo-5-(trifluoromethyl)-2-pyridinylamine
2-Pyridinamine, 3-iodo-5-(trifluoromethyl)-
2-Amino-3-iodo-5-(trifluoromethyl)-pyridine
3-Iodo-5-(trifluoromethyl)-2-pyridinylamine(en)
1H-Imidazole-4-carboxylicacid,1-(7-bromophenyl)-
3-IODO-5-TRIFLUOROMETHYL-PYRIDIN-2-YLAMINE (NOT RESTRICTED/P - ROHIBITED) (LAB RESEARCH CHEMICAL)
物理化学性质
制备方法
74784-70-6
211308-82-6
在氩气保护及室温条件下，向搅拌中的5-(三氟甲基)吡啶-2-胺（100 g，617 mmol）的乙酸（1 L）溶液中依次加入浓硫酸（5 mL）、高碘酸（26 g，123 mmol）和碘（62 g，246 mmol）。将反应混合物加热至80℃并持续搅拌16小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度，确认原料消耗完全后，将反应混合物冷却至0℃，并用氢氧化钠溶液（200 mL）碱化，析出固体产物。过滤收集固体，经真空浓缩后，得到目标化合物3-碘-5-(三氟甲基)吡啶-2-胺（120 g，产率67%），为灰白色固体。产物经1H NMR（DMSO-d6，500 MHz）表征：δ 8.27（s，1H），8.16（s，1H），6.87（brs，2H）；TLC条件：10%乙酸乙酯/己烷（Rf 0.4）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/79346, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 58
[2] Patent: WO2017/31325, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0522
[3] Patent: WO2017/133667, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 116; 117
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 3, p. 1160 - 1170
[5] Patent: US2005/277681, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 26