217314-47-1
217314-47-1 结构式
基本信息
3-氨基-5-甲氧基苯甲酸甲酯 1G
Benzoic acid,3-aMino-5-Methoxy-, Methyl ester
物理化学性质
制备方法
78238-13-8
217314-47-1
3-甲氧基-5-氨基苯甲酸甲酯（2）的合成：将2g（9.5mmol）3-甲氧基-5-硝基苯甲酸甲酯（7）溶于50mL甲醇中，加热至溶解。随后加入0.3g Pd/C（10%），在氮气保护下，加入2.99g（47.5mmol）甲酸铵。将反应混合物回流3小时，之后在室温下继续搅拌过夜。反应完成后，小心倾析出催化剂上层的透明溶液，并通过注射器过滤器过滤。残留于烧瓶中的催化剂用甲醇洗涤两次，合并滤液。浓缩滤液，得到1.69g棕色粗产物，通过柱色谱法（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯，7:3）纯化。真空干燥后，得到1.25g（产率73%）无色固体产物。产物经1H NMR（CDCl3）确认：δ7.00-6.97（m, 2H），6.42（t, J1 = 2.2Hz, J2 = 2.2Hz, 1H），3.89（s, 3H, OCH3），3.80（s, 3H, OCH3），3.78（s, 2H, NH2）；13C NMR（CDCl3）δ167.13, 160.71, 147.49, 131.95, 109.01, 105.71, 104.36, 55.19, 51.88。ESI-MS m/z 314 [MH]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/56366, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[2] Patent: US2004/116654, 2004, A1
[3] Patent: WO2008/9750, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 38-39
[4] Patent: WO2003/106405, 2003, A1. Location in patent: Page 204-208