21900-52-7
中文名称
5-溴-2-氯苯甲酰氯
英文名称
5-BROMO-2-CHLORO-BENZOYL CHLORIDE
CAS
21900-52-7
分子式
C7H3BrCl2O
分子量
253.91
MOL 文件
21900-52-7.mol
更新日期
2023/04/06 13:42:46
21900-52-7 结构式
基本信息
中文别名
达格列净杂质99达帕格列嗪杂质99
达格列净杂质 55
5-溴-2-氯苄基氯
5-溴-2-氯苯甲酰氯
英文别名
Dapagliflozin Impurity 70Dapagliflozin Impurity 55
5-BROMO-2-CHLORO-BENZOYL CHLORIDE
Benzoyl chloride, 5-bromo-2-chloro-
物理化学性质
沸点281.4±25.0 °C(Predicted)
密度1.763±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
21739-92-4
21900-52-7
步骤1. 将5-溴-2-氯苯甲酸（100 g，0.43 mol）溶解于500 mL二氯甲烷中，加入1 g吡啶作为催化剂。在室温下缓慢滴加亚硫酰氯（60.5 g，0.51 mol），随后将反应混合物加热至40℃并回流3.5小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程。反应完成后，通过减压蒸馏除去二氯甲烷，得到104 g 5-溴-2-氯苯甲酰氯（产率：97%），该产物可直接用于下一步反应而无需进一步纯化。
参考文献：
[1] Patent: US2004/138439, 2004, A1. Location in patent: Page 18
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 4, p. 1236 - 1251
[3] Patent: WO2015/43511, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00227
[4] Patent: CN106892948, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0269; 0270; 0271
[5] Patent: CN106316803, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0013