219915-13-6
中文名称
5-碘-4-甲氧基嘧啶
英文名称
5-Iodo-4-methoxypyrimidine
CAS
219915-13-6
分子式
C5H5IN2O
分子量
236.01
MOL 文件
219915-13-6.mol
219915-13-6 结构式
制备方法
方法1
67-56-1
63558-65-6
219915-13-6
向耐压反应管中加入4-氯-5-碘嘧啶(200 mg,0.832 mmol)和碳酸铯(542 mg,1.664 mmol)。将固体溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF,2 mL)中,随后向溶液中加入甲醇(0.083 mL,2.057 mmol)。密封反应管,于90℃加热反应过夜,之后冷却至室温。反应混合物经过滤后,用水(5 mL)稀释,并用乙酸乙酯(EtOAc)萃取。有机相用10%氯化锂水溶液洗涤两次,无水硫酸钠干燥,减压浓缩。所得粗产物直接用于下一步反应(70 mg,收率25.7%)。质谱(电喷雾离子化,ES):m/z = 236.80 [M + H]+。核磁共振氢谱(400 MHz,DMSO-d6)δ ppm 8.86(1H,单峰),8.72(1H,单峰),3.98(4H,单峰)。
参考文献:
[1] Patent: WO2012/15723, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 91