22235-25-2
22235-25-2 结构式
基本信息
3-三氟甲基-5-氨基苯甲酸甲酯
BUTTPARK 88\11-03
3-AMINO-5-TRIFLUOROMETHYL-BENZOIC ACID METHYL ESTER
Benzoic acid, 3-amino-5-(trifluoromethyl)-, methyl ester
制备方法
22227-63-0
22235-25-2
以3-硝基-5-三氟甲基苯甲酸甲酯为原料合成3-氨基-5-(三氟甲基)苯甲酸甲酯的一般步骤：向3-硝基-5-(三氟甲基)苯甲酸甲酯（350 mg，1.40 mmol）和氯化锡(II)二水合物（1.58 g，7.02 mmol）的甲醇（20 mL）溶液中加入水（1 mL）。将反应混合物在70℃下搅拌2小时。反应完成后，冷却至室温，浓缩反应液，并用饱和碳酸氢钠溶液淬灭。用乙酸乙酯（3×20 mL）萃取反应混合物。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后浓缩，得到3-氨基-5-(三氟甲基)苯甲酸甲酯（300 mg，收率98%）为无色固体。1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 7.65 (s, 1H), 7.48 (s, 1H), 7.05 (s, 1H), 3.99 (br s, 2H), 3.91 (s, 3H)。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/37132, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 47
[2] Patent: WO2007/4749, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 125
[3] Patent: US2012/71489, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 59
[4] Patent: US2007/249607, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 72
[5] Patent: WO2008/9435, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 159; 160