223519-08-2
中文名称
3-溴-4-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯
英文名称
3-BROMO-4-METHYL-5-NITROBENZOIC ACID METHYL ESTER
CAS
223519-08-2
分子式
C9H8BrNO4
分子量
274.07
MOL 文件
223519-08-2.mol
更新日期
2025/04/16 13:52:36
223519-08-2 结构式
基本信息
中文别名
3-溴-4-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯 英文别名
3-BROMO-4-METHYL-5-NITROBENZOIC ACID METHYL EST3-BROMO-4-MEHTYL-5-NITROBENZOIC ACID METHYL ESTER
3-BROMO-4-METHYL-5-NITROBENZOIC ACID METHYL ESTER
Benzoic acid, 3-bromo-4-methyl-5-nitro-, methyl ester
所属类别
化学试剂：甲酯类化合物物理化学性质
沸点337.7±37.0 °C(Predicted)
密度1.596±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
67-56-1
34545-20-5
223519-08-2
以甲醇和3-溴-4-甲基-5-硝基苯甲酸为原料合成3-溴-4-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯的一般步骤如下：将3-溴-4-甲基-5-硝基苯甲酸（7.10 g，27.3 mmol）和甲醇（100 mL）加入250 mL单颈烧瓶中，于25℃下缓慢滴加二氯亚砜（2.96 mL，41.0 mmol）。将反应混合物在0℃下搅拌12小时。反应完成后，将混合物真空浓缩以除去溶剂。向残余物中加入饱和碳酸氢钠溶液（200 mL），并用乙酸乙酯（100 mL×2）进行萃取。合并有机相，用饱和盐水（100 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后真空浓缩。最后，通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：乙酸乙酯/石油醚，v/v=1/30）纯化残余物，得到3-溴-4-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯，为浅黄色固体（6.36 g，收率85%）。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 2, p. 318 - 326
[2] Patent: WO2017/36404, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 69; 80
[3] Patent: WO2011/38579, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35; 36