22479-95-4

基本信息
4-羟基邻苯二甲 酸 二甲基 酯
DIMETHYL 4-HYDROXYPHTHALATE
4-hydroxybenzene-1,2-dicarboxylate
4-HYDROXYPHTHALIC ACID DIMETHYL ESTER
Dimethyl 4-hydroxy-1,2-benzenedicarboxylate
1,2-diMethyl 4-hydroxybenzene-1,2-dicarboxylate
物理化学性质
制备方法

67-56-1

610-35-5

22479-95-4
以甲醇和4-羟基邻苯二甲酸为原料合成4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的一般步骤: 1. 向4-羟基邻苯二甲酸(20 g,110 mmol)的甲醇(100 mL)溶液中缓慢加入亚硫酰氯(20 mL)。 2. 将反应混合物在0℃下搅拌,然后升温至80℃并保持4小时。 3. 反应完成后,通过减压蒸馏除去挥发物,得到4-羟基邻苯二甲酸二甲酯(C1-2),为白色固体(23 g,收率:99%),无需进一步纯化即可用于下一步骤。 4. 产物结构通过1H NMR(CDCl3,400 MHz)和质谱(ESI)确认:1H NMR δ 7.77(d,J = 8.8 Hz,1H),7.03(d,J = 2 Hz,1H),6.95(dd,J = 8.4和2.0 Hz,1H),3.93(s,3H),3.88(s,3H);MS(ESI)m/z 211([M+H]+)。
参考文献:
[1] Patent: WO2014/18866, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00175; 00176
[2] ChemMedChem, 2010, vol. 5, # 2, p. 213 - 231
[3] Chemistry of Materials, 2014, vol. 26, # 14, p. 4151 - 4162
[4] Patent: US2015/56305, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0270; 0271; 0387; 0388
[5] Chemical Science, 2018, vol. 9, # 24, p. 5312 - 5321