227939-01-7
227939-01-7 结构式
基本信息
2-(N-BOC-N-甲基氨基)-5-溴吡啶
(5-溴吡啶-2-基)甲基氨基甲酸叔丁酯 10G
叔-丁基 (5-BROMOPYRIDIN-2-YL)(甲基)氨基甲酸酯
N-Boc-N-methyl-5-bromo-2-pyridinamine
2-(N-BOC-N-methylamino)-5-bromopyridine
ert-butylN-(5-bromopyridin-2-yl)-N-methylcarbamate
(5-BROMOPYRIDIN-2-YL)METHYL-CARBAMIC ACID TERT-BUTYL ESTER
Carbamic acid, (5-bromo-2-pyridinyl)methyl-, 1,1-dimethylethyl ester
(5-BROMOPYRIDIN-2-YL)METHYL-CARBAMIC ACID TERT-BUTYL ESTER ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
84539-30-0
24424-99-5
227939-01-7
一般步骤：在氮气保护下，将5-溴-2-(甲基氨基)吡啶（2.0 g，10.7 mmol）和二碳酸二叔丁酯（2.8 g，12.8 mmol，3.0 mL）溶于四氢呋喃（20 mL）中，冷却至0℃。缓慢加入NaHMDS（1 M，12 mL），保持反应温度在0℃。加毕，将反应混合物逐渐升温至20℃，并持续搅拌13小时。通过薄层色谱（TLC，展开剂：石油醚/乙酸乙酯=3/1）监测反应进程，观察到少量原料残留及一个极性较低的新点（产物点）。反应完成后，用饱和碳酸氢钠溶液（30 mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯（50 mL × 2）萃取。合并有机相，用饱和食盐水（30 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=10/1~3/1），得到5-溴-2-(N-甲基-N-(叔丁氧基羰基)氨基)吡啶（2.8 g，收率91%），为淡黄色液体。产物结构经1H NMR（400 MHz，CDCl3）和ESI-MS确认：1H NMR δ 8.40-8.39（m，1H），7.71-7.65（m，2H），3.37（s，3H），1.49（s，9H）；ESI-MS（m/z）：287.0（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/120429, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 261
[2] Patent: WO2007/86800, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 94
[3] Patent: CN104292242, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0105; 0115