230615-52-8
中文名称
2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂卓盐酸盐
英文名称
2,3,4,5-TETRAHYDRO-1H-1,5-METHANO-3-BENZAZEPINE HYDROCHLORIDE
CAS
230615-52-8
分子式
C11H13N.HCl
分子量
195.69
MOL 文件
230615-52-8.mol
更新日期
2025/09/01 11:05:53
230615-52-8 结构式
基本信息
中文别名
伐伦克林中间体52,3,4,5-四氢-1H-1,5-甲醇苯并[D]氮杂盐酸盐
2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂卓盐酸盐
2,3,4,5-四氢-1H-1,5-桥亚甲基苯并[D]氮杂卓盐酸盐
2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂卓盐酸盐 伐伦克林中间体
2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂卓盐酸盐 伐伦克林中间体 100G
英文别名
hydrochloride (1:1)2,3,4,5-Tetrahydro-1,5-methano-1H-3-benzazepine hydrochloride
2,3,4,5-TETRAHYDRO-1H-1,5-METHANO-3-BENZAZEPINE HYDROCHLORIDE
2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,5-methanobenzo[d]azepine hydrochloride
1,5-Methano-1H-3-benzazepine, 2,3,4,5-tetrahydro-, hydrochloride
2,3,4,5-tetrahydro-1,5-Methano-1H-3-benzazepine,hydrochloride (1:1)
1,5-Methano-1H-3-benzazepine, 2,3,4,5-tetrahydro-, hydrochloride (1:1)
2,3,4,5-TETRAHYDRO-1H-1,5-METHANO-3-BENZAZEPINE HYDROCHLORIDE ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：原料药中间体物理化学性质
熔点>230°C (dec.)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
溶解度可溶于氯仿（轻微，加热），甲醇（轻微）
形态固体
颜色灰白色至淡黄色
InChIInChI=1/C11H13N.ClH/c1-2-4-11-9-5-8(6-12-7-9)10(11)3-1;/h1-4,8-9,12H,5-7H2;1H/t8-,9+;
InChIKeyWWJDLIUDQHFAGC-UFIFRZAQNA-N
SMILESC1[C@@]2(C3=C(C=CC=C3)[C@@]([H])(C2)CN1)[H].Cl |&1:1,8,r|
制备方法
方法1
230615-48-2
230615-52-8
以2,3,4,5-四氢-3-苄基-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂卓为原料，合成2,3,4,5-四氢-1H-1,5-甲醇苯并[d]氮杂盐酸盐的一般步骤如下：在0°C至5°C条件下，将甲醇盐酸盐（116.6g，13.8%）缓慢加入至10-苄基-10-氮杂-三环[6.3.1.02,7]十二碳-2(7),3,5-三烯（100g）的甲醇（600ml）悬浮液中。随后，将反应混合物置于5至6kg/cm2的氢气压力下，在20%氢氧化钯（26g）催化下，于20°C至40°C进行氢化反应3至6小时。反应进程通过HPLC进行监控。反应完成后，混合物经硅藻土垫过滤，滤液在减压条件下蒸馏去除溶剂。向残余物中加入二氯甲烷（500ml），再次在减压下完全蒸除溶剂，得到粗产物。粗产物用丙酮（450ml）进行重结晶纯化，最终获得高纯度的10-氮杂-三环[6.3.1.02,7]十二碳-2(7),3,5-三烯盐酸盐（HPLC纯度98.23%，收率89.24%）。
参考文献：
[1] Patent: US2009/318695, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[2] Patent: WO2010/23561, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16