2402-83-7
2402-83-7 结构式
基本信息
3,3-双溴甲基氧杂环丁烷
3,3-二(溴甲基)噁丁环烷
3,3-二(溴甲基)氧杂环丁烷
3,3-双溴甲基-1-氧杂环丁烷
NSC 281665
3,3-Bis-brommethyl-oxetan
3,3-BIS(BROMOMETHYL)OXETANE
Oxetane, 3,3-bis(broMoMethyl)-
2,2-Bis(bromomethyl)-1,3-epoxypropane
物理化学性质
制备方法
1522-92-5
2402-83-7
以2,2-双(溴甲基)-3-溴-1-丙基醇（200g，616mmol）为原料，在无水乙醇（1L）中溶解。在温度低于20℃的条件下，于10分钟内缓慢加入新制备的乙醇钠溶液（253mL，677mmol，21%乙醇溶液）。将反应混合物加热至回流温度（76℃），期间形成悬浮液。反应3小时后，通过GC分析确认原料完全转化。随后，将反应混合物冷却至室温，过滤去除固体杂质。将滤液用甲基叔丁基醚（MTBE，400mL）和水（550mL）进行分配萃取。水相再用MTBE（250mL）萃取一次。合并所有有机相，依次用水（250mL）和盐水（150mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤后真空浓缩。残余物通过短程蒸馏装置（56℃/0.1毫巴）纯化，得到3,3-双(溴甲基)氧杂环丁烷130g（收率85%），为几乎无色的油状物。1H NMR（CDCl3, 400MHz）数据：δ=4.44（s, 4H），3.86（s, 4H）。
参考文献：
[1] Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, # 11, p. 2394 - 2401
[2] Journal of Organometallic Chemistry, 2007, vol. 692, # 24, p. 5395 - 5402
[3] Proceedings of the Koninklijke Nederlandse Akademie van Wetenschappen, Series B: Physical Sciences, 1939, vol. 42, p. 778
[4] Chem. Zentralbl., 1940, vol. 111, # I, p. 2458
[5] Kogyo Kagaku Zasshi, 1958, vol. 61, p. 904,906