24103-75-1
24103-75-1 结构式
基本信息
4-甲氧基-2-甲基吡啶 1G
4-METHOXY-2-METHYL-PYRIDINE
Pyridine, 4-methoxy-2-methyl-
物理化学性质
制备方法
6890-60-4
24103-75-1
以2-甲基-4-甲氧基吡啶氮氧化物为原料合成4-甲氧基-2-甲基吡啶的一般步骤：在室温下，将4-甲氧基-2-甲基吡啶1-氧化物（500 mg，3.59 mmol）溶解于乙酸（10 mL）中，随后加入铁粉（602 mg，10.79 mmol）。将反应混合物在120°C下搅拌2小时，通过薄层色谱（TLC）监测反应进度直至反应完成。反应完成后，将混合物冷却至室温，通过硅藻土垫过滤以去除固体杂质。滤液用蒸馏水（50 mL）稀释，随后用乙酸乙酯（3×50 mL）进行萃取。合并有机层，依次用蒸馏水（100 mL）和饱和盐水（100 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到4-甲氧基-2-甲基吡啶，为棕色油状物。产量：250 mg（56%）。产物结构通过1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）和质谱（ESI+）确认：1H NMR δ 8.23（d, J = 5.6 Hz, 1H），6.82（s, 1H），6.76（d, J = 2.2 Hz, 1H），3.79（s, 3H），2.39（s, 3H）；MS（ESI+）m/z 124.23 [M + H]+。
参考文献：
[1] Synthesis, 1980, # 8, p. 660 - 661
[2] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 175; 176
[3] Archiv der Pharmazie (Weinheim, Germany), 1958, vol. 291, p. 429,434
[4] Synlett, 2008, # 2, p. 181 - 184
[5] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2008, vol. 56, # 6, p. 775 - 780