2438-38-2
2438-38-2 结构式
基本信息
环己基磺酰胺
NSC 516369
Cyclohexanesulfonamide
Cyclohexanesulfonamide(7CI,8CI,9CI)
物理化学性质
制备方法
931-51-1
2438-38-2
以环己基氯化镁为原料合成环己基磺酰胺的一般步骤：在-78℃下，将18.5 mL（37.0 mmol）2M环己基氯化镁（TCI Americas）的乙醚溶液缓慢滴加至3.0 mL（37.0 mmol）新蒸馏的磺酰氯溶于100 mL己烷的冷却溶液中。反应混合物在1小时内逐渐升温至0℃，随后在真空条件下小心浓缩。将浓缩物重新溶解于200 mL乙醚中，用200 mL冰水洗涤一次，经无水硫酸镁干燥后过滤，并再次小心浓缩。将所得混合物溶解于35 mL四氢呋喃（THF）中，缓慢滴加至500 mL饱和氨的THF溶液中，搅拌过夜。反应完成后，混合物在真空下浓缩，得到粗制的黄色固体。粗产物通过50 g硅胶柱层析纯化，以70%乙酸乙酯-己烷为洗脱剂，收集目标馏分并浓缩。浓缩物用含少量二氯甲烷和1-2滴甲醇的己烷溶液重结晶，最终得到1.66 g（产率30%）环己基磺酰胺，为白色固体。产物经1H NMR（CDCl3）δ1.11-1.37（m, 3H）、1.43-1.56（m, 2H）、1.67-1.76（m, 1H）、1.86-1.96（m, 2H）、2.18-2.28（m, 2H）、2.91（tt, J = 12, 3.5 Hz, 1H）、4.70（br s, 2H）；13C NMR（CDCl3）δ25.04、25.04、26.56、62.74；质谱m/e 162（M-1）-确认结构。
参考文献：
[1] Patent: US2008/14173, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[2] Patent: WO2005/51410, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 80
[3] Patent: US2002/111313, 2002, A1
[4] Patent: US2004/48802, 2004, A1
[5] Patent: US2009/274648, 2009, A1