25458-44-0
25458-44-0 结构式
物理化学性质
制备方法
107-30-2
99-96-7
25458-44-0
将4-羟基苯甲酸（2.00 g，14.5 mmol）悬浮于二氯甲烷（50 mL）中，冰浴冷却下依次加入二异丙基乙胺（10.1 mL，57.9 mmol）和氯甲基甲基醚（2.20 mL，29.0 mmol）。将反应混合物逐渐升温至室温，持续搅拌2.5小时。再次冰浴冷却下，向反应混合物中追加氯甲基甲基醚（1.10 mL，14.5 mmol），随后于室温下搅拌17小时。反应完成后，减压浓缩除去溶剂，向残余物中加入甲醇（50 mL）和4 mol/L氢氧化钾水溶液（50 mL），室温搅拌3小时。再次减压浓缩除去溶剂，残余物用4 mol/L盐酸酸化后，加水稀释，用乙酸乙酯萃取。有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。减压浓缩除去溶剂，得到白色固体4-(甲氧基甲基)苯甲酸（2.63 g，收率100%）。产物经ESI-MS检测显示m/z: 181 [M-H]?；1H-NMR（CDCl3）δ（ppm）: 3.37（s, 3H）, 5.26（s, 2H）, 7.00-7.16（m, 2H）, 7.80-7.96（m, 2H）, 12.65（br s, 1H）。
参考文献：
[1] Patent: EP2108642, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 122
[2] Patent: CN105593204, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0352; 0353
[3] Patent: US2016/200662, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0232
[4] Patent: TWI557105, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0237