25617-34-9
25617-34-9 结构式
基本信息
N-(4-(Trifluoromethyl)phenyl)pivalamide
2,2-Dimethyl-N-(4-trifluoromethyl-phenyl)-propionamid
Propanamide, 2,2-dimethyl-N-[4-(trifluoromethyl)phenyl]-
制备方法
455-14-1
3282-30-2
25617-34-9
实施例163 STR185步骤1. 制备N-(4-三氟甲基苯基)-2,2-二甲基丙酰胺。在干燥氮气保护下，向反应瓶中加入二氯甲烷（200 mL）、4-氨基三氟甲苯（32.0 g，199 mmol）和三乙胺（40 g，396 mmol），将混合物冷却至0℃。在2小时内缓慢滴加三甲基乙酰氯（32.9 g，273 mmol），控制反应温度不超过10℃。滴加完毕后，将反应混合物逐渐升温至室温并继续搅拌2小时。反应完成后，依次用水（2×200 mL）和饱和氯化铵溶液（2×200 mL）洗涤反应混合物，有机相经无水硫酸钠干燥后过滤。减压蒸馏除去溶剂，得到白色固体N-(4-三氟甲基苯基)-2,2-二甲基丙酰胺（48.0 g，收率98%）：熔点157-159℃。1H NMR（CDCl3，300 MHz）δ 7.61（ab，4H，J = 8.7 Hz，Δν= 28.6 Hz），7.47（br s，1H），1.33（s，9H）。ESHRMS m/z 246.1123（[M + H]+，计算值246.1106）。元素分析（C12H14F3NO）计算值：C，58.77；H，5.75；N，5.71。实测值：C，58.28；H，5.79；N，5.65。
参考文献：
[1] Patent: US6034256, 2000, A
[2] Patent: US6077850, 2000, A
[3] Patent: US5770594, 1998, A
[4] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2010, vol. 53, # 3, p. 141 - 147
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1988, vol. 31, # 6, p. 1215 - 1220