257280-25-4
257280-25-4 结构式
基本信息
5-溴-2-苯氧基嘧啶(CAS号:257280-25-4)
Pyrimidine, 5-bromo-2-phenoxy-
5-BROMO-2-PHENOXYPYRIMIDINE ISO 9001：2015 REACH
制备方法
183438-24-6
108-95-2
257280-25-4
步骤A：5-溴-2-苯氧基嘧啶的合成 在氮气保护下，将5-溴-2-碘嘧啶（Bridge Organics，1.01 g，3.57 mmol）、苯酚（Aldrich，3.35 g，35.7 mmol）和碳酸钾（Aldrich，4.93 g，35.7 mmol）混合，于165℃下搅拌反应4小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，随后用乙酸乙酯（250 mL）和1N盐酸（4×200 mL）进行液-液分配萃取。有机相用1N盐酸洗涤至水相无色。分离有机相，依次用水（100 mL）和饱和食盐水（100 mL）洗涤。有机层经无水硫酸镁干燥后，减压浓缩，得到橙色油状粗产物（1.1 g）。粗产物通过快速硅胶柱色谱法纯化，使用80 g Silicycle硅胶柱，以10%乙酸乙酯的己烷溶液为洗脱剂，得到目标化合物5-溴-2-苯氧基嘧啶，为白色固体（0.82 g，收率92%）。薄层色谱（TLC）分析显示Rf值为0.51（展开剂：己烷-乙酸乙酯，8:2 v/v）。 产物表征数据： 1H-NMR（400 MHz, CDCl3）δ 8.56（s, 2H），7.46-7.41（m, 2H），7.30-7.24（m, 1H），7.20-7.16（m, 2H）； 质谱（APCI+）m/z 252.9（M + 1）。
参考文献：
[1] Patent: US2010/75990, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[2] Patent: CN108069974, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0194-0196