26050-64-6
中文名称
4-溴-3,5二甲氧基苯甲酸甲酯
英文名称
methyl 4-bromo-3,5-dimethoxybenzoate
CAS
26050-64-6
分子式
C10H11BrO4
分子量
275.1
MOL 文件
26050-64-6.mol
26050-64-6 结构式
基本信息
中文别名
3,5-二甲氧基-4-溴苯甲酸甲酯 英文别名
Methyl 3,5-dimethoxy-4-bromobenzoateMethyl 4-bromo-3,5-dimethoxybenzoate 95+%
4-BROMO-3,5-DIMETHOXYBENZOIC ACID METHY ESTER
3,5-Dimethoxy-4-bromobenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 4-bromo-3,5-dimethoxy-, methyl ester
所属类别
化学试剂：甲酯类化合物物理化学性质
熔点119-120 °C
沸点351.0±37.0 °C(Predicted)
密度1.436±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
溶解度soluble in Ether
形态White Crystals
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
67-56-1
56518-42-4
26050-64-6
向圆底烧瓶中加入4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸（化合物8，4g，15.3mmol）和无水甲醇（100mL）。将反应混合物冷却至0℃，并在搅拌下缓慢滴加亚硫酰氯（11.1mL，153mmol）。滴加完毕后，将反应体系加热至80℃，并在此温度下搅拌反应2小时。反应完成后，将反应混合物在减压下浓缩以除去溶剂。将残余物溶解于乙酸乙酯（100mL）中，依次用水（50mL×2）和饱和食盐水（50mL）洗涤有机层。有机层经无水硫酸钠干燥后，过滤，滤液在减压下浓缩，得到白色结晶固体4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯（化合物12，4.24g，定量收率）。LC-MS分析结果：保留时间（TR）= 2.3分钟；[M+H]+ = 274.9, 277.0（溴同位素峰）。
参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 15, p. 4786 - 4797
[2] Patent: WO2018/85552, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 59
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 107, p. 255 - 274
[4] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 2, p. 947 - 952