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27580-35-4

中文名称 显色基艳红 B
英文名称 5-chloro-2-methylbenzenediazonium
CAS 27580-35-4
分子式 C7H6ClN2+
分子量 153.589
MOL 文件 27580-35-4.mol
27580-35-4 结构式 27580-35-4 结构式

基本信息

英文别名
Azoic DC 32
Azoic diazo 32
Daito Red Base KB
Tulabase Fast Red KB.
Sanyo Fast Red KB Base
Diazo Fast Red KB Salt
Amarthol Fast Red KB Base
5-chloro-2-methylbenzenediazonium
Benzenediazonium, 5-chloro-2-methyl
C.I.Azoic Diazo Component 32:C.I.37090
所属类别
染料: 冰染染料: 色基

物理化学性质

外观性状灰白色粉末,经贮藏后颜色变深。间氯邻甲苯胺熔点为 20-22℃,沸点为 238.5℃。极易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,溶于热水,并能随水蒸气蒸发。纯品盐酸盐为无色结晶。于 80℃升华,247-249℃分解。

应用领域

用途1
红色基 KB 主要用于棉的染色和棉布的印花,也用于蚕丝、锦纶的染色及其织物的印花,是重要的红色基。与色酚 AS、AS-D 偶合得桃红色,与色酚 AS-OL 偶合得艳红色,与色酚 AS-SW、AS-TR 偶合得耐碱煮的红色。也用于制造快色素。

制备方法

方法1
先制取 5-氯邻甲苯胺 (有三种方法),然后与盐酸成盐得产物。
方法 1:以对氯甲苯为原料,经硝化、还原、减压蒸馏得 5-氯邻甲苯胺。
方法 2:以邻硝基甲苯为原料,经氯化、还原、减压蒸馏得 5-氯邻甲苯胺。
方法 3:以对甲苯胺为原料,经硝化、重氮化、氯化、还原、减压蒸馏得 5-氯邻甲苯胺。国内生产多用此法。。
在硝化锅中加入 96.6%硫酸 62kg,搅拌,冷却至 10℃,在约 1.5h 内分批往硝化锅中加入对甲苯胺 11kg,搅拌直至完全溶解 (无悬浮颗粒)。继续冷却降温至 0℃,在 6-7h 内缓慢滴加混酸 85.6kg,加完继续搅拌 1-2h,当料液中硝酸含量降至 0.1%-0.2%时为终点。得硝化产物约 85.6kg。
在重氮化反应槽中加入水 10kg、氯化钠 5.9kg,搅拌下加入上述硝化物料,并加水使物料冷至 20℃以下,继而加冰块使物料降温至 0℃。于 80min 内加入亚硝酸钠溶液 (相对密度 1.10) 11.62kg,搅拌 2h,用碘化钾试纸测终点。若试纸显蓝色,则应补加少量硝化物料。得重氮物料 134kg。
在氯化反应槽中加入水 25kg、氯化钠 4kg、硫酸铜 4kg,用直接蒸汽加热至 95℃,于 2-3h 内均匀加入重氮液,加完后继续搅拌 30min (约 70℃),静置 20min,倾出上层废水 (可循环套用),下层即为氯化物料。
在还原釜中加入水 30kg 和上述氯化物料,升温至 90℃,于 90-100℃加入 30%硫化钠溶液 32kg,约 1h 加完,在不断搅拌下继续于 105-108℃沸腾回流 5h,直至回流液中无黄色油状物 (取反应液少量放入 3%盐酸中,应无油状物悬浮)。
将物料静置 6h,然后进行减压蒸馏,于 50-100℃/9.73kPa 蒸出水分,140-150℃/97.3kPa 蒸出产物,直至 170℃/97.3kPa 时停止蒸馏。总收率约为 77%-78%。
在成盐锅中加入 5-氯邻甲苯胺 600kg、8%盐酸 2500L,搅拌加热至 70℃,使胺全部溶解 (约需 2h)。然后加入 40%盐酸 470kg,冷却至 15-20℃,产品析出,真空过滤,脱水,于 70-75℃干燥得成品。

安全数据

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