27603-25-4
27603-25-4 结构式
基本信息
2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑
2-(甲磺酰基)-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑
2-(甲基磺酰基)-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑
2-Methanesulfonyl-5-(trifluoroMethyl)-1,3,4-thiadiazole
2-(Methylsulfonyl)-5-(Trifluoromethyl)-1,3,4-Thiadiazol
2-（Methyhydrazine)-5-(trifluoromethyl)-1,3,4-thiadiazole
1,3,4-Thiadiazole,2-(methylsulfonyl)-5-(trifluoromethyl)-
物理化学性质
制备方法
65439-30-7
27603-25-4
以2-三氟甲基-5-甲亚砜基-1,3,4-噻二唑为原料合成2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的一般步骤： 1. 实验装置准备：配备回流冷凝器、恒压滴液漏斗、500 mL三颈烧瓶（配备XO-SM100超声波微波联合反应系统，直入三颈烧瓶）。 2. 反应混合物制备：向三颈烧瓶中加入150 mL甲苯作为溶剂，50克含量为99.5%的2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑（TDA），0.3克亚氯酸钠和0.1克钨酸钠复合氧化催化剂，以及40克35%过氧化氢。 3. 超声波反应阶段：使用YCFS201-1500型号超声波反应器（杭州远成超声波科技有限公司生产），设置超声波功率为800W，反应温度设定为60℃（温度波动小于3℃），通过外置换热器精确控制温度。换热系统配备两套（高温系统设定为60℃，低温系统设定为5℃），传热介质为液体石蜡。反应时间为8分钟。 4. 微波超声波联合反应阶段：反应后稍冷却，向三颈烧瓶中缓慢加入20克70%过氧化氢。将三颈烧瓶直接接入XO-SM100超声波微波联合反应系统（南京第一欧洲仪器系统制造有限公司），设置超声功率为600W，微波反应功率为800W，进行回流反应，反应时间为10分钟。通过液相色谱法测定，反应完成后TDA-亚砜中间体含量为0.4%。 5. 产物分离与纯化：将反应溶液用冰水浴冷却至晶体析出，通过抽滤得到纯白色片状晶体的目标产物2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑（TDA-砜）。母液经浓缩重结晶，合并结晶产物，最终得到55.1克TDA-砜，产率为95%，液相纯度为99.6%（副产物TDA-亚砜含量为0.07%）。
参考文献：
[1] Patent: CN106866579, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0028