28394-58-3
中文名称
3,4-二氯苯甲酸乙酯
英文名称
Ethyl 3,4-Dichloro Benzoate
CAS
28394-58-3
分子式
C9H8Cl2O2
分子量
219.06
MOL 文件
28394-58-3.mol
更新日期
2025/08/13 18:05:02
28394-58-3 结构式
制备方法
方法1
64-17-5
6287-38-3
51-44-5
28394-58-3
通用方法：将3,4-二氯苯甲醛（1.0 mmol; 1.0当量）和4?分子筛（300 mg）加入到DMF（3.0 mL）和乙醇（3.0 mL）的混合物中。向上述溶液中加入氰化钠（1.5 mmol; 1.5当量）。将反应混合物在50℃的开口烧瓶中搅拌，并通过TLC监测反应进度。在3,4-二氯苯甲醛完全消耗后，将混合物倒入水（25 mL）中并用乙醚（5×10 mL）萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥，浓缩。通过硅胶柱色谱法进一步纯化粗产物，使用乙酸乙酯/己烷作为洗脱剂，得到3,4-二氯苯甲酸乙酯。将水层用HCl酸化至pH<2，用乙醚（3×10 mL）萃取，合并有机层，浓缩，得到3,4-二氯苯甲酸，其纯度足够，无需进一步纯化。
参考文献：
[1] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2015, vol. 36, # 8, p. 2055 - 2061