288251-96-7

制备方法

84110-40-7

134604-07-2

288251-96-7
以异丁基硼酸和2-溴-5-硝基苯甲腈为原料合成2-异丁基-5-硝基苯甲腈的一般步骤如下:在氮气保护下,将异丁基硼酸(5.89 g)、2-溴-5-硝基苯甲腈(12.5 g)和Cs2CO3(35.9 g)溶于甲苯(150 mL)和水(5 mL)的混合溶剂中,室温搅拌。随后,一次性加入PdCl2(dppf)-CH2Cl2加合物(2.248 g)。将反应混合物在100℃下搅拌反应16小时。反应完成后,冷却至室温,减压蒸馏除去溶剂。残余物通过柱色谱法进行纯化,得到目标产物2-(2-甲基丙基)-5-硝基苄腈(D42)(11 g),为浅黄色油状物。1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ: 1.00 (6H, d), 2.06 (1H, m), 2.86 (2H, d), 7.52 (1H, d), 8.37 (1H, dd), 8.51 (1H, d)。
参考文献:
[1] Patent: WO2011/113309, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 41
[2] Patent: US2011/269738, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[3] Patent: WO2011/134280, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 60; 61
[4] Patent: US2013/12491, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0225; 0226
[5] Patent: US2013/217663, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0436