288385-98-8

288385-96-6

288385-98-8

以化合物（CAS: 288385-96-6）为原料合成2-乙酰亚甲基-3-氟-4-苄氧基硝基苯的一般步骤：在氩气保护下，向苄醇（221 mg，2.05 mmol）的N,N-二甲基乙酰胺（DMA，1.5 mL）溶液中分批加入60%氢化钠（82 mg，2.05 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌1小时。随后，加入1,2-二氟-3-（2,2-二甲氧基丙基）-4-硝基苯（534 mg，2.05 mmol）的DMA（1.5 mL）溶液，继续在室温下搅拌3小时。反应完成后，用1N盐酸（10 mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯（3 × 10 mL）萃取。合并有机层，经无水硫酸镁干燥后，减压浓缩。将残余物溶于四氢呋喃（THF，2 mL）中，加入6N盐酸（0.3 mL），在室温下搅拌1小时。反应完成后，减压除去溶剂。将残余物在乙酸乙酯（20 mL）和水（20 mL）之间分配，分离有机层，用饱和食盐水（20 mL）洗涤，经无水硫酸镁干燥后，减压浓缩。所得固体用乙醚（10 mL）研磨，过滤，用乙醚（2 × 5 mL）洗涤，真空干燥，得到3-乙酰基甲基-1-苄氧基-2-氟-4-硝基苯（350 mg，收率56%）。1H NMR（CDCl3, 400 MHz）δ: 2.35（s, 3H）, 4.25（s, 2H）, 5.25（s, 2H）, 7.0（dd, J = 8.4, 2.0 Hz, 1H）, 7.32-7.5（m, 5H）, 8.0（dd, J = 8.4, 2.0 Hz, 1H）。

参考文献：

[1] Patent: US2003/199491, 2003, A1

[2] Patent: US2003/212055, 2003, A1

[3] Patent: US2003/207878, 2003, A1