29166-72-1
29166-72-1 结构式
基本信息
EOS-61801
2-TERT-BUTYL-1,1,3,3-TETRAMETHYL-GUANIDI
2-TERT-BUTYL-1,1,3,3-TETRAMETHYLGUANIDINE
2-tert-Butyl-1,1,3,3-tetraMethylguanidine >=97.0% (GC)
Guanidine, N''-(1,1-diMethylethyl)-N,N,N',N'-tetraMethyl-
物理化学性质
安全数据
制备方法
75-64-9
632-22-4
29166-72-1
在室温和氩气保护下，向1,1,3,3-四甲基脲（500 mmol）的甲苯（80 mL）溶液中逐滴加入草酰氯（550 mmol）。将反应混合物于60℃加热搅拌5小时，期间生成白色沉淀。反应完成后，通过布氏漏斗抽滤收集沉淀，并用乙醚洗涤。将所得白色固体悬浮于乙腈（240 mL）中，在室温和氩气保护下，缓慢加入至叔丁胺（550 mmol）和三乙胺（1 mol）的乙腈（300 mL）溶液中。将混合液加热回流3小时。反应结束后，减压蒸除乙腈，残余固体用无水乙醚搅拌洗涤以去除有机副产物，快速抽滤并用无水乙醚洗涤。将过滤所得固体溶解于乙醚和20% NaOH水溶液（400 mL）的混合液中。分液后，水相用乙醚萃取两次。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。最后通过蒸馏纯化，得到目标产物2-叔丁基-1,1,3,3-四甲基胍，收率为82%。
参考文献：
[1] Synlett, 2018, vol. 29, # 13, p. 1759 - 1764
[2] Organic Syntheses, 1997, vol. 74, p. 101 - 101
[3] Tetrahedron, 1970, vol. 26, p. 1805 - 1820
[4] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1981, # 21, p. 1136 - 1137
[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1982, # 9, p. 2085 - 2090