294877-29-5
中文名称
1-(3-BROMOPHENYL)-3,5-DIMETHYLPYRAZOLE
英文名称
1-(3-Bromophenyl)-3,5-dimethyl-1H-pyrazole
CAS
294877-29-5
分子式
C11H11BrN2
分子量
251.12
MOL 文件
294877-29-5.mol
294877-29-5 结构式
基本信息
中文别名
1-(3-溴苯基)-3,5-二甲基吡唑1-(3-溴苯基)-3,5-二甲基-1H-吡唑
英文别名
1-(3-Bromophenyl)-3,5-dimethylpyrazole1-(3-Bromophenyl)-3,5-dimethyl-1H-pyrazole
1H-Pyrazole, 1-(3-bromophenyl)-3,5-dimethyl-
物理化学性质
沸点327.6±30.0 °C(Predicted)
密度1.40±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)1.38±0.12(Predicted)
制备方法
方法1
27246-81-7
123-54-6
294877-29-5
以3-溴苯肼盐酸盐（45g，200mmol）和乙酰丙酮（30.2g，302mmol）为原料，在二氯甲烷（225mL）中制备溶液。在氮气保护下，向溶液中缓慢加入浓硫酸（1.073mL，20.13mmol），室温搅拌反应16小时。反应完成后，用二氯甲烷（500mL）稀释反应混合物，并用去离子水（2×250mL）洗涤。有机层用无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶（100-200目）柱色谱纯化，以5%乙酸乙酯的己烷溶液为洗脱剂，得到1-(3-溴苯基)-3,5-二甲基-1H-吡唑（产率59%），为浅棕色液体。1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ: 7.71 (t, J = 2 Hz, 1H), 7.57-7.49 (m, 2H), 7.46-7.40 (t, J = 8 Hz, 1H), 6.07 (s, 1H), 2.31 (s, 3H), 2.18 (s, 3H)。
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 25, p. 5992 - 6009
[2] Patent: WO2014/154725, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 33