29553-51-3
29553-51-3 结构式
基本信息
3-甲基哌啶-2,6-二酮
3-Methylpiperidine-2,6-dione
2,6-Dioxo-3-methyl-piperazine
2,6-Piperidinedione, 3-methyl-
物理化学性质
制备方法
18069-17-5
29553-51-3
制备实施例23：3-甲基哌啶-2,6-二酮的合成 在室温下，将乙酸酐（适量）加入市售的2-甲基戊二酸（1g，6.8mmol）中，将混合物在60℃下回流搅拌8小时。通过薄层色谱（TLC）确认反应完成后，在减压条件下除去剩余的乙酸酐。将浓缩后的化合物溶解于四氢呋喃（THF）中，在0℃下缓慢加入氨水溶液（1.7mL，14.6mmol），随后在室温下搅拌8小时。反应完成后，减压除去剩余的氨水溶液，加入乙酸酐，然后在60℃下回流8小时。减压除去残留的乙酸酐。通过柱色谱（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷=1:1）纯化浓缩物，得到682mg（产率：78%）的3-甲基哌啶-2,6-二酮。 1H NMR（400MHz，MeOH-d4）δ1.24-1.28（m，3H），1.71-1.77（m，1H），2.04-2.08（m，1H），2.57-2.65（m，3H）；MS（m/z）128（M+1）。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/82134, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 84-85
[2] Journal of the American Chemical Society, 1943, vol. 65, p. 270
[3] Bulletin de l'Academie Polonaise des Sciences, Serie des Sciences Chimiques, 1981, vol. 29, # 1-2, p. 11 - 16
[4] Journal of the American Chemical Society, 1982, vol. 104, # 25, p. 7257 - 7267