312303-48-3
312303-48-3 结构式
基本信息
2-甲基萘-1-硼酸频那醇酯
4,4,5,5-四甲基-2-(2-甲基-1-萘)-1,3,2-二噁硼烷
4,4,5,5-四甲基-2-(2-甲基萘-1-基)-1,3,2-二氧杂硼烷
4,4,5,5-四甲基-2-(2-甲基萘-1-基)-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷
4,4,5,5-tetramethyl-2-(2-methyl-1-naphthalenyl)-1,3,2-Dioxaborolane
4,4,5,5-tetramethyl-2-(2-methylnaphthalen-1-yl)-1,3,2-dioxaborolane
1,3,2-Dioxaborolane, 4,4,5,5-tetramethyl-2-(2-methyl-1-naphthalenyl)-
制备方法
61676-62-8
2586-62-1
312303-48-3
以异丙醇频哪醇硼酸酯和1-溴-2-甲基萘为原料合成4,4,5,5-四甲基-2-(2-甲基萘-1-基)-1,3,2-二氧杂硼烷的一般步骤如下：向装有6.10g（0.25mol）镁屑的1000cm3 THF溶液中滴加1,2-二溴乙烷（约0.3ml）。将混合物搅拌10分钟后，在室温下继续剧烈搅拌3.5小时。随后，加入55.3g（0.25mol）1-溴-2-甲基萘，并一次性加入46.5g（250mmol）2-异丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷。反应混合物搅拌15分钟后，倒入1000cm3冷水中终止反应。用3×300ml乙酸乙酯萃取产物，合并有机层，依次用水和盐水洗涤，经无水MgSO?干燥。减压蒸发除去溶剂，得到白色固体。用2×75ml戊烷洗涤固体，真空干燥后得到产物47.3g，收率70%。元素分析（C17H21BO2）计算值：C，76.14；H，7.89。实测值：C，76.21；H，7.96。1H NMR（CDCl?）δ：8.12（m，1H，8-H），7.77（m，1H，5-H），7.75（d，J=8.4Hz，1H，4-H），7.44（m，1H，7-H），7.38（m，1H，6-H），7.28（d，J=8.4Hz，1H，3-H），2.63（s，3H，2-Me），1.48（s，12H，CMe?CMe?）。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/134213, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 43
[2] Patent: WO2018/5201, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 27