3139-05-7
3139-05-7 结构式
基本信息
4-Nitro-2,5-xylenol
2,5-DIMETHYL-4-NITROANILINE
Phenol, 2,5-dimethyl-4-nitro-
物理化学性质
制备方法
95-87-4
3139-05-7
以2,5-二甲基苯酚为原料合成2,5-二甲基-4-硝基苯酚的一般步骤： 1. 称取61.00g（0.50mol）2,5-二甲基苯酚，置于500mL三颈烧瓶中，加入200mL冰醋酸，搅拌至完全溶解。 2. 将40mL水与适量硫酸混合，缓慢滴加到反应烧瓶中，室温下搅拌30分钟。 3. 将反应烧瓶转移至5至10℃的低温浴中，缓慢滴加35.00g（0.50mol）亚硝酸钠溶于40mL水的溶液，滴加完毕后继续搅拌15分钟。 4. 将反应溶液倒入1L水中，析出黄色固体，过滤后风干。 5. 将上一步得到的亚硝基产物置于500mL三颈烧瓶中，加入150mL水，缓慢加入70mL 68%硝酸，控制反应温度在40~50℃，滴加完毕后反应1小时，再继续反应10~15分钟。 6. 将反应液倒入1L水中，析出沉淀，过滤并干燥。 7. 用甲苯-石油醚混合溶剂对粗产物进行重结晶，得到76.82g深黄色固体产物，收率为92.0%。
参考文献：
[1] RSC Advances, 2013, vol. 3, # 40, p. 18609 - 18613
[2] Journal of the American Chemical Society, 1919, vol. 41, p. 2041
[3] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol. 76, p. 4979,4981
[4] Liebigs Annalen der Chemie, 1985, vol. 1985, # 7, p. 1398 - 1412
[5] Gazzetta Chimica Italiana, 1882, vol. 12, p. 162