330156-50-8
330156-50-8 结构式
基本信息
克唑替尼杂质E
(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇
(R)-2,6-二氯-3-氟-Α-甲基苯甲醇
(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙-1-醇
(R)-2,6-二氯-3-氟-&ALPHA
(R)-2,6-二氯-3-氟-Α-甲基苯甲醇
(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇
Crizotinib Impurity 5
Crizotinib Impurity E
Crizotinib InterMediate
6-Dichloro-3-fluorophenyl)ethanol
(R)-2,6-Dichloro-3-fluoro-&alpha
(R)-1-(2,6-Dichloro-3-fluorophenyl)ethanol
(R)-1-(2,6-dichloro-3-fluorophenyl)ethan-1-ol
(1R)-1-(2,6-dichloro-3-fluorophenyl)ethan-1-ol
(R)-2,6-Dichloro-3-fluoro-α-methylbenzyl Alcohol
物理化学性质
制备方法
756520-66-8
330156-50-8
1. 初级结晶: 将30 g 1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇溶于105 mL石油醚中，在氩气保护下加热搅拌40分钟至完全溶解。加入(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇晶种，45分钟后观察晶种变小；1小时后晶种完全消失；3.5小时后有白色固体沉淀析出（沉淀至底部）；10小时后停止反应，无需进一步分离。过滤并干燥，得到22 g产物，收率73.3%。通过手性色谱检测，对映体过量(ee)为62.5%。 2. 二级结晶: 将30 g初级结晶产物溶于105 mL石油醚中，在氩气保护下加热搅拌45分钟至完全溶解。加入(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇晶种，45分钟后观察晶种变小；1小时后晶种完全消失；3.5小时后有白色固体沉淀析出（沉淀至底部）；10小时后停止反应，无需进一步分离。过滤并干燥，得到22 g产物，收率73.3%。通过手性色谱检测，对映体过量(ee)为95.0%。 3. 三级结晶: 将30 g二级结晶产物溶于105 mL石油醚中，在氩气保护下加热搅拌40分钟至完全溶解。45分钟后加入(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇晶种；1小时后晶种完全消失；3.5小时后有白色固体沉淀析出（沉淀至底部）；10小时后停止反应，无需进一步分离。过滤并干燥，得到23 g产物，收率76.7%。通过手性色谱检测，对映体过量(ee)为99.6%。
参考文献：
[1] Patent: CN105237346, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0062; 0063; 0064; 0065; 0066; 0067; 0068-0069
[2] Patent: WO2012/48259, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 37
[3] Patent: WO2012/48258, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 30
[4] Patent: WO2013/17989, 2013, A1
| 报价日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
| 2025/05/22 | D4577 | (R)-2,6-二氯-3-氟-α-甲基苯甲醇 (R)-2,6-Dichloro-3-fluoro-α-methylbenzyl Alcohol | 330156-50-8 | 1g | 150元 |
| 2025/05/22 | D4577 | (R)-2,6-二氯-3-氟-α-甲基苯甲醇 (R)-2,6-Dichloro-3-fluoro-α-methylbenzyl Alcohol | 330156-50-8 | 5g | 625元 |
| 2024/08/19 | XW3301565082 | (R)-1-(2，6-二氯-3-氟苯基)乙醇 (r)-2,6-dichloro-3-fluoro-α-methylbenzyl alcohol;(r)-1-(2,6-dichloro-3-fluorophenyl)ethanol | 330156-50-8 | 5G | 157元 |