33141-66-1
中文名称
4-溴-3-羟基苯甲酸乙酯
英文名称
ETHYL 4-BROMO-3-HYDROXYBENZOATE
CAS
33141-66-1
分子式
C9H9BrO3
分子量
245.07
MOL 文件
33141-66-1.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
33141-66-1 结构式
基本信息
中文别名
4-溴-3-羟基苯甲酸乙酯 英文别名
ETHYL 4-BROMO-3-HYDROXYBENZOATEBenzoic acid, 4-bromo-3-hydroxy-, ethyl ester
物理化学性质
熔点90-92 °C
沸点329.9±22.0 °C(Predicted)
密度1.546±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件2-8°C
酸度系数(pKa)7.66±0.10(Predicted)
形态固体
颜色白色
制备方法
方法1
14348-38-0
33141-66-1
以4-溴-3-羟基苯甲酸为原料合成4-溴-3-羟基苯甲酸乙酯的一般步骤：将4-溴-3-羟基苯甲酸（5.0g，0.023mol）溶解于150mL苯和5mL乙醇的混合溶剂中，加入1mL甲磺酸（MeSO3H）作为催化剂。安装Dean-Stark分水器，将反应混合物加热回流10小时以除去生成的水。反应完成后，减压浓缩反应混合物。将残余物溶解于二氯甲烷（CH2Cl2）中，依次用水、5%碳酸氢钠（NaHCO3）溶液和饱和盐水洗涤。有机相用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过柱色谱法纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷），得到白色固体状目标产物4-溴-3-羟基苯甲酸乙酯（5.1g，收率90%）。产物经1H NMR（300MHz，CDCl3）表征：δ1.39（t，J=7.2Hz，3H），4.37（q，J=7.2Hz，2H），5.75（s，1H），7.48（d，J=8.1Hz，1H），7.55（d，J=8.1Hz，1H），7.68（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: US2003/176506, 2003, A1