3328-69-6
3328-69-6 结构式
基本信息
2-羟基间苯二甲醛
2-HYDROXYISOPHTHALALDEHYDE
2-Hydroxyisophthalaldehyde>
2-hydroxybenzene-1,3-dicarboxaldehyde
1,3-Benzenedicarboxaldehyde, 2-hydroxy-
物理化学性质
制备方法
76-05-1
108-95-2
3328-69-6
1. 在100 mL玻璃反应瓶中，准确称取940.5 mg苯酚和2.80 g六亚甲基四胺，加入30 mL三氟乙酸，并放入磁力搅拌子。 2. 使用磁力搅拌控温电加热套加热至回流状态，反应过程中通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，反应约6小时后停止加热。 3. 反应完成后，将反应混合物冷却至室温，然后缓慢倒入预先装有50 mL蒸馏水的100 mL烧杯中，充分搅拌。 4. 将混合液转移至分液漏斗中，加入20 mL二氯甲烷，密封后剧烈摇动数次，静置分层。 5. 由于二氯甲烷密度大于水，有机层位于下层。打开分液漏斗活塞，收集下层二氯甲烷溶液。 6. 重复萃取步骤3~5次，每次使用20 mL二氯甲烷，确保产物完全转移至有机相。 7. 合并有机相，转移至25 mL玻璃反应瓶中，使用旋转蒸发器去除溶剂，得到粗产物。 8. 取少量粗产物溶于二氯甲烷，进行薄层色谱分析（TLC），使用二氯甲烷作为展开剂，紫外灯下观察斑点，确认产物纯度。 9. 最终产物为976.5 mg，收率为65.1%，可直接用于后续反应。
参考文献：
[1] Patent: CN108191848, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0043; 0045; 0046; 0047; 0048; 0049; 0050
[2] Patent: CN108148057, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0040; 0042; 0043; 0044; 0045; 0046
[3] Patent: CN108395427, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0043-0050