335013-18-8
335013-18-8 结构式
基本信息
4-溴-2-(三氟甲基)溴甲苯
4-溴-1-(溴甲基)-2-(三氟甲基)苯
4-broMo-1-(broMoMethyl)-2-(trifluoroMethyl)benzene
Benzene, 4-bromo-1-(bromomethyl)-2-(trifluoromethyl)-
物理化学性质
制备方法
86845-27-4
335013-18-8
以5-溴-2-甲基三氟甲苯为原料合成4-溴-1-(溴甲基)-2-(三氟甲基)苯的一般步骤：将5-溴-2-甲基三氟甲苯（25g，104.59mmol）、N-溴代琥珀酰亚胺（18.62g，104.59mmol）和过氧化苯甲酰（1.27g，5.23mmol）在四氯化碳（35mL）中的混合物于90℃下加热反应4小时。反应完成后，将混合物冷却至0℃，并通过玻璃砂芯漏斗过滤，用二氯甲烷洗涤固体。合并滤液并浓缩，随后通过快速柱色谱法（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯，0%至5%乙酸乙酯梯度）纯化，得到透明油状产物，静置后结晶（33.26g，收率100%）。产物结构经1H NMR（400MHz，CDCl3）确认：δ 4.57（s，2H），7.46（d，J = 8.3Hz，1H），7.67（d，J = 8.3Hz，1H），7.78（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/18725, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 208
[2] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2015, vol. 58, # 5, p. 188 - 195
[3] Patent: WO2008/148867, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 37
[4] Patent: WO2009/23964, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[5] Patent: WO2006/46593, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 235